第237章 優化提純質量
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當天中午,李國助就做出了第一份大蒜素鹽酸鹽。
可惜成品的氣味比較刺鼻,質地也不太均勻,ph值多半是沒達到標準。
於是他準備再製作一份,這才發現最初製取的大蒜素已經用完了。
沒奈何,午休之後,他隻得又製取了一份大蒜素。
除了觀察成品鹽的氣味和外觀,
嚴格控製反應原料的質量和用量,精細控製反應條件,優化產物分離提純步驟,
也是在沒有ph試紙的情況下,確保製成的大蒜素鹽酸鹽ph值在標準範圍內的權宜之計。
而且這還是在製取過程中,對質量的一種主動控製。
不像觀察成品鹽的氣味和外觀是被動的,發現有問題,也隻能廢棄這份成品。
當然將就用也不是不行,但若是遇上急診病人,
用這樣的藥,就可能讓本來還有救的人錯失得救的時機。
所以哪怕隻有一種辦法,也應該盡可能確保每一份產品的ph達到標準。
製取大蒜素鹽酸鹽的主要原料,是大蒜素、蒸餾水、鹽酸。
那麽嚴格控製反應原料的質量和用量,就一定要確保大蒜素、蒸餾水、鹽酸的質量。
於是這次,在製取大蒜素的過程中,
他也做到了嚴格控製反應原料的質量和用量,精細控製反應條件,優化產物分離提純步驟。
比如上次的提取過程中,他為了加快反應速度,就進行過加熱。
但溫度超過60度,大蒜素就會分解,
而在沒有溫度計的情況下,是很難把反應溫度控製在60度以下的。
所以這次他就老老實實地在常溫下反應,
把密封的容器整整搖晃了三個小時,手都搖的酸軟無力了。
為了避免給接下來的過濾、蒸餾、提純過程造成不良影響,
他隻得停下來休息了一個小時,才開始接下來的步驟。
說實在的,對大蒜素溶液的過濾、蒸餾、提純也是相當的麻煩,
任何一步若是做的不夠精細,都有可能影響大蒜素的最終品質。
因為不管是蒸餾,還是提純都必須加熱提純容器。
在沒有溫度計的情況下,溶液很容易超過60度,從而導致其中大蒜素分解。
為了控製加熱溫度,他這次采用了水浴加熱,
就是把提純容器置入裝有水的敞口容器之中,這種容器化學上叫做水浴鍋。
然後用酒精燈加熱水浴鍋,通過水的熱量傳遞,使提純容器溫度升高。
由於水在加熱過程中溫度上升相對較為均勻、緩慢,
且水的沸點在標準大氣壓下是 100c,
所以可以將被加熱物體的溫度控製在相對溫和的範圍,
避免了像直接加熱那樣容易出現局部過熱的情況,
尤其適用於對溫度要求較為嚴格、受熱需要均勻以及一些對熱敏感的物質的加熱操作。
而上次他是直接加熱的,濾液還沸騰過較長時間。
要知道,酒精在標準大氣壓下的沸點大約是78c,
沸騰的時間越長,就意味著溶於其中的大蒜素被分解的越多。
李國助一直忙碌到深夜,才最終得到了第二份大蒜素。
最後通過觀察性狀和氣味,李國助判斷這份大蒜素比上次那份質量好。
但也僅此而已,在這個年代,因為實驗設備的簡陋、檢測手段和儀器的缺失,
要想提取出高純度、符合現代質量標準的大蒜素是極為困難的。
不過盡力去做了,總還是能得到比較好的結果。
由於擔心中途離場會影響重結晶提純的效果,李國助都錯過了飯點。
而他也叮囑過慧琴和秀畫,哪怕他錯過了飯點,也不許來叫他吃飯。
所以等到做完今天的實驗時,他已經是餓的前胸貼後背了。
還好慧琴和秀畫早已給他準備好了夜宵,他才算是沒有餓著肚子睡覺。
這種事她們已經幹過不止一次了,可謂是輕車熟路。
在實驗三酸兩堿的早期工業化製取方法時,李國助就不止一次錯過了飯點。
李國助心裏也挺感激她倆的,誰沒事還能陪他到深夜啊。
有了品質更好的大蒜素,確保蒸餾水和鹽酸的質量相對容易得多。
於是第二天,他很容易就達成了嚴格控製反應原料的質量和用量的目標。
而且有了前一天的經驗,加上近期頻繁的化學實驗經驗,
他也做到了精細控製反應條件,優化產物分離提純步驟。
於是還是在中午,他又得到了第二份大蒜素鹽酸鹽。
這份成品的大蒜氣味就比較淡,質地也比較均勻,很是令他滿意。
但他很清楚,這還遠遠不夠。
於是在接下來的日子裏,他前一天製取大蒜素,後一天製取大蒜素鹽酸鹽。
如此循環了整整60天,製得了整整三十份大蒜素鹽酸鹽。
如果用曲線來表示這三十份大蒜素鹽酸鹽的質量的話,
則這條曲線在前三十天是向右上方延伸,並顯得比較陡峭的,
後三十天雖然還是在向右上方延伸,卻顯得越來越平滑,越來越接近水平線。
這說明,越往後,李國助製得的大蒜素鹽酸鹽的質量就越高,
但前三十天成品質量的提升是飛躍式的,後三十天的提升幅度就越來越小。
這當然是符合自然規律的,說明後三十天的實驗成品已經接近極限了。
當然隻是現有實驗條件下的極限,如果能有ph試紙和減壓蒸餾裝置的話,
他堅信還可以把成品的質量再提升一個台階,甚至達到現代標準也未嚐不可。
ph試紙自是不必再說,就是為了精確控製大蒜素鹽酸鹽的酸堿度。
減壓蒸餾裝置則是為了提高蒸餾和精煉的質量。
氣壓越低,液體的沸點越低,氣壓越高,液體的沸點越高。
比如在提純大蒜素時,作為溶劑的酒精沸點大約是78c,
而大蒜素在溫度達到或超過60c就會分解,從而失去藥效。
所以用常壓蒸餾提純大蒜素,是肯定會形成一些無效雜質的。
而如果用減壓蒸餾裝置把酒精的沸點降到60c以下,
則在蒸餾過程中,就可以避免大蒜素分解產生不必要的雜質,
從而使提煉出的大蒜素鹽酸鹽達到更高的純度。
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